Subject: search.filters.subject.石墨烯

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    陽極接合轉印石墨烯之技術開發
    (2016) 靳皓文; Chin, Hau-Wen
    自從發現石墨烯這種新穎且極具發展潛力的二維材料後，其相關的製備方法與應用端也逐漸地被開發出來，而因為其具有優異的電子特性、可撓性與高光穿透度等優點，故在透明導電薄膜與光電元件的開發與應用上十分值得期待。而在目前眾多石墨烯的製備方法中，以化學氣相沉積法於金屬觸媒材料上成長石墨烯薄膜，並轉移至其他目標基板上之方式，較能達到大面積、高導電性與高光穿透度等應用要求。因此，本研究試圖將化學氣相沉積法於銅箔基板與濺鍍銅薄膜於二氧化矽/矽基板所成長的石墨烯，以陽極接合轉印技術，將其轉移至Pyrex7740之玻璃目標基板上，在整個陽極接合轉印製程中不用像傳統轉移技術，必須使用高分子聚合物(PMMA或PDMS)當作石墨烯的保護層與犧牲層，而在石墨烯轉移完成後該高分子聚合物則必須去除的問題，故此製程不僅沒有高分子殘留問題，在轉移過後也僅需使用到少量之銅蝕刻液，即可蝕刻掉於玻璃目標基板表面上所殘留之銅原子。 　　本研究重點主要分為三大項目: (1) 以化學氣相沉積系統成長石墨烯於銅箔與二氧化矽/矽基板表面之銅薄膜上，並以調控甲烷碳源與氬氫(Ar/H2)混合氣(9:1)之輔助氣體間的比例，來控制石墨烯層數與品質之成長參數。經由拉曼光譜分析證實已可成長出I2D/IG比值為2.04 ~ 2.98，半高寬為38.47 cm-1 ~ 46.42 cm-1之單層石墨烯(Single-layer graphene, SLG)，以及I2D/IG比值為0.51 ~ 0.66，FWHM為64.16 cm-1 ~ 73.57 cm-1之寡層石墨烯(Few-layer graphene, FLG)；(2) 由於在透明導電薄膜等應用上，FLG較能達到其元件應用之需求，故在實驗上則採用FLG來當作轉移之試片。並以開發的陽極接合轉印技術，將成長好的FLG從銅觸媒材料上轉移至面積尺寸為1 × 1 cm2之Pyrex玻璃目標基板，並透過調控其製程溫度以及工作電壓來達到轉移石墨烯之目的。經實驗結果顯示，於銅箔上成長的FLG，在製程溫度為150 ℃，工作電壓為0.9 kV為本實驗之最佳條件，其可在不需使用銅蝕刻液的情況下成功地轉移石墨烯，並在10 × 10 m2之範圍內，經拉曼映射及影像二值化分析軟體進行分析後，可得到其轉移率約為64.7%。而在以濺鍍而成之銅薄膜上，所成長出來的FLG，則是在工作電壓為0.6 kV，溫度為300 ℃之製程溫度下為最佳條件，在此條件可成功地轉移銅薄膜/石墨烯於Pyrex玻璃目標基板上，並且搭配0.1 M少量之銅蝕刻液去除表層的銅薄膜後，在10 × 10 um2之範圍內，以拉曼映射與影像二值化分析軟體進行分析，可得到其轉移率約為89.6%；(3) 本研究除了開發陽極接合轉印技術外，為了提升本技術之應用性，除了實驗之石墨烯轉移外，還利用濺鍍於二氧化矽/矽之銅薄膜與半導體製程進行整合，利用黃光微影、物理氣相沉積濺鍍與掀離等製程，進行尺寸大小為80 × 80 um2之方形陣列結構的圖案化定義，並接續進行前述石墨烯成長與轉移之最佳參數，將可實現快速且低成本之批量生產與產業應用。
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    RuO2/Graphene/Polyaniline 複合材料之超級電容開發
    (2016) 程科翔; Cheng, Ke-Siang
    本研究使用靜電紡絲(Electrospinning)與靜電噴霧(Electrospray)技術，製備奈米纖維，藉由熱處理製備碳奈米纖維，做為超級電容之電極。首先，本研究以聚苯乙烯(Polystyrene, PS)與聚苯胺(Polyaniline, PANi)作為複合溶液，製備出線徑約534 nm的PS:PANi奈米纖維。接著利用靜電噴霧技術，將石墨烯(Graphene)溶液沉積至PS:PANi纖維表面，製備出堆疊式PS:PANi:graphene奈米纖維，石墨烯片約為5 m能附著在PS:PANi奈米纖維薄膜，且不會造成底部PS:PANi奈米纖維形貌的變化；本研究也成功以靜電紡絲技術，將聚苯乙烯、聚苯胺以及石墨烯作為複合溶液，製備出線徑約418 nm的複合式PS:PANi:graphene奈米纖維；本研究利用靜電紡絲技術，將聚丙烯腈(Polyacrylonitrile, PAN)與聚苯胺作為複合溶液，藉由熱處理製備出線徑約690 nm的PAN:PANi碳奈米纖維。接著將聚丙烯腈、聚苯胺以及石墨烯作為複合溶液，藉由熱處理製備出線徑約400 nm的PAN:PANi:G碳奈米纖維；此外，製備PAN:PANi與PAN:PANi:G碳奈米纖維薄膜之導電率，分別為28.5 mS/cm與98.1 mS/cm，碳奈米纖維具有導電性。透過拉曼光譜分析石墨烯材料的D band、G band與2D band峰值，表示利用本研究的電紡絲技術已具備將石墨烯複合於碳奈米纖維之能力。最後，將封裝完成之超級電容元件進行循環伏安法量測，其中PS:PANi奈米纖維、堆疊式PS:PANi:graphene奈米纖維、複合式PS:PANi:graphene奈米纖維、PAN:PANi碳奈米纖維與PAN:PANi:G碳奈米纖維五種電極之比電容值，分別為0.032 F/g、0.025 F/g、0.023 F/g、151 F/g、61 F/g。實驗結果顯示，PAN:PANi碳奈米纖維相較於PS:PANi奈米纖維電極之比電容高出4700倍。由於聚丙烯腈、聚苯胺與石墨烯經由熱處理之碳奈米纖維，具有良好的導電性與高比表面積，可提升整體電容器之特性。
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    石墨烯複合導電奈米纖維應用於超級電容之製作
    (2014) 吳思賢; Sih-Shian Wu
    本研究是利用靜電紡絲(Electrospinning)與靜電噴霧(Electrospray)技術在不鏽鋼纖維收集器表面，製備與複合導電奈米石墨烯(Graphene)纖維之超級電容電雙層電極。藉由奈米纖維之高比表面積(High specific surface area)與Graphene材料之高電容量(High-capacity)，以提升整體比電容值。首先，本研究是將高分子聚苯乙烯(Polystyrene, PS)與導電高分子聚苯胺(Polyaniline, PANi)複合成導電高分子溶液，以作為靜電紡絲之基底材料，藉由靜電紡絲技術將導電高分子噴射成奈米纖維至不鏽鋼基板，形成高比表面積之電極；接著利用分散於N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone, NMP)溶劑的Graphene溶液，以靜電噴霧噴灑出霧狀液珠，使電極表面附著Graphene，以增加其電容量；將兩塊對襯之電極中間放置隔離膜浸入5.5 M KOH電解液中並完成元件封裝，並以循環伏安法之元件性能評估。本研究製備出之PS:PANi導電奈米纖維其平均電阻值約4.4 M 歐姆，導電率約為27 uS/cm，並在2.5 V時成功地點亮紅色LED。此外，在奈米纖維上噴灑Graphene，並透過拉曼光譜分析該材料的D band、G band與2D band峰值，表示利用本研究的電噴霧技術已具備將Graphene噴灑於奈米纖維表面之能力。此外，並以循環伏安法分析具PS:PANi:Graphene電極的超級電容，該電流與電壓之掃描圖形面積可大幅增加，顯示充放電能力相當優異。經計算後PS nanofiber、PS:PANi nanofiber、PS:Graphene nanofiber與PS:PANi:Grapene nanofiber四種電極的比電容值，分別為14.83 F/g、51 F/g、60.38 F/g、133.33 F/g。實驗結果顯示，結合PS奈米纖維的高比表面積、PANi的導電性與Graphene高電容量等優點之電極，可提升整體電容器之性能。
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    利用皮秒雷射以可撓性導電技術於溫度感測元件之探討
    (2019) 林品均; Lin, Pin-Chun
    本研究利用皮秒雷射直寫(Picosecond laser direct-writing)技術於石墨烯薄膜(Graphene film )上，進行可撓性導電元件(Flexible conductive device)之製作，該元件設計是包含微加熱器(Micro-heater)與微感測器(Micro-sensor)之兩種電極結構。透過電極結構不同間距(Gap)的設計，探討微加熱器之熱電學特性，以及對於微感測器之靈敏度影響。進一步，本研究利用彎曲(Bending)實驗在可撓性導電元件進行穩定性測試。實驗結果顯示，當輸入電壓12 V時，微加熱器能夠於10 sec內快速提升至穩態溫度，其最高溫度可以達到85 °C，以及具有均勻熱分佈之效果。進一步，當微加熱器之電阻值分別控制為206.90±6.21 Ω及290.25±8.71 Ω時，在輸入電壓12 V下分別能夠達到90.54±6.06 °C與53.55±3.85 °C，說明了製備較低電阻值之微加熱器能夠得到更佳的升溫特性。此外，利用微加熱器作為熱源，能夠使微感測器的電阻產生變化，藉此獲得溫度感測器調控之驗證。實驗結果顯示，當改變間距從1300 μm 至100 μm時，其元件靈敏度值自3.35×10-4 °C-1提高至14.7×10-4 °C-1，大幅增加了77.21 %，證明當兩電極的間距愈接近時，其靈敏度會增加。最後，本研究進行可撓性導電元件之彎曲次數100次循環下，該元件電阻與溫度性質不受影響，其誤差值分別在±5 %與±5 °C，說明此研究開發之石墨烯導電薄膜元件，具有良好的抗彎折特性，以應用於可撓性導電元件之溫度感測。
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    應用超快雷射技術於石墨烯奈米銀金屬粒/聚醯亞胺複材之熱檢測元件探討
    (2020) 蕭鈞庭; Hsiao, Chun-Ting
    本研究利用超快雷射製程技術(Ultrafast laser processing technique)進行微結構(Microstructures)之熱元件(Heating device)製作及其特性之探討，以應用於氣體檢測(Gas detection)。在本研究中會使用超快雷射直寫技術分別於石墨烯(Graphene)/聚醯亞胺(Polyimide, PI)基材及奈米銀(Silver nanoparticles, AgNPs)/石墨烯/PI基材進行雷射測試，固定重複率為300 kHz、加工次數3次下，在振鏡掃描速度為500 mm/s及雷射能量密度為2.45 J/cm2，完成薄膜製程及元件製作，並依此參數製作不同寬度熱檢測元件。研究顯示在相同寬度5 mm下，石墨烯/PI基板給予功率6.10 W時，最高溫約134 ℃；奈米銀/石墨烯/PI基板給予功率5.83 W時，最高溫約104 ℃。另外，在相同寬度6 mm下，石墨烯/PI基板給予功率為6.10 W時，最高溫約110 ℃；奈米銀/石墨烯/PI基板給予功率4.48 W時，最高溫約113 ℃。進一步本研究顯示在寬度6 mm之奈米銀/石墨烯/PI基材熱檢元件，能給予較少功率，產生出100 ℃以上溫度，且基材彎曲90 o時，溫度仍能維持在100 ℃以上。同時，本研究搭配設計所製作的指叉狀(Interdigitated)電極元件進行氣體量測，研究顯示在一氧化氮(Nitric oxide, NO)濃度為650 ppm時，該元件電阻值可從78 上升至85 ，氣體響應值約9 %，且氣體響應值會隨氣體濃度增加而上升。
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    以紫外光波段超短脈衝雷射於石墨烯薄膜式聚合酶鏈鎖反應晶片之研究
    (2017) 陳文乙; Chen, Wen-Yi
    本研究利用先進雷射微細製程技術(Advanced laser micromachining technique)於旋塗控制之石墨烯薄膜(Spin-coating graphene thin film)上，進行微型加熱器(Micro-heater)的製作。本研究藉由檢測其製作之元件電學特性與加熱特性，並利用程式控制與電路設計，以應用在設計與製作之聚合酶連鎖反應(Polymerase chain reaction, PCR)晶片，進行去氧核醣核酸(Deoxyribonucleic acid, DNA)之增幅。 本研究結果發現製備的微型加熱器長度愈短，石墨烯電極通道寬度愈寬則電學特性愈佳，加熱特性也會愈好，即使用較少的能量就可以達到研究預期的溫度。為了在微型加熱器上安置一個小腔體(Chamber)來進行DNA的增生，本研究選用的設計長度為9 mm與寬度為1 mm之微型加熱器，並藉由LabView程式控制，以固態繼電器(Solid state relay, SSR)與設計脈衝寬度調變(Pulse width modulation, PWM)電路，達到單電壓源輸入及多電壓源輸出的控制。本研究可以真實被應用於PCR反應中的三段溫度控制中，其分別可穩定達到90-95 °C、50-55 °C與72-78 °C。透過以上的實驗參數調控，本研究進行DNA進行增生放大實驗，該實驗量測結果皆有放大特徵，並證明本研究製備之石墨烯微型加熱器，將能有機會實際應用在聚合酶連鎖反應晶片產品之設計與製作。
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    以皮秒雷射多孔薄膜元件技術於氣體檢測之研製與實現
    (2017) 甘鎧榕; Gan, Kai-Rong
    氣體檢測晶片及其模組開發技術，一直為空氣與環境監控的重要關鍵。近年來，雷射製程科技的發展迅速，超短脈衝(Ultra-short pulse)雷射之微細製程技術，也多應用在電子、機械與生醫工程領域。本研究採用超短脈衝雷射之微細製程技術進行材料進行電極及感測器之製備，與一般半導體製程之感測器相比於設計及初步研究時製程速度較快，即無需微影製程等複雜之步驟就可完成製作。本研究透過皮秒脈衝雷射直寫(Picosecond laser direct-writing)於石墨烯(Graphene)薄膜上進行感測圖型之製作，其構型有線圈式與指叉式結構，並探討二種結構對氣體感測結果之影響。最後再試著與3D之多孔材料製成之氣體感測器比較。本研究結果顯示線圈結構式感測器type 2 (3圈)對於水氣的反應靈敏，當相對濕度RH = 47% ~ 70%時，該電阻之檢測值可自1902 Ω至1934 Ω，其靈敏度(Sensitivity)為2.3%，且在量測一氧化碳(CO)氣體，該電阻之檢測值可自1823 Ω降低至1780 Ω，其靈敏度為1.6%。另外，使用氧化石墨烯多孔結構與平面指叉狀結構量測相對濕度RH = 45% ~ 65%進行比較，在氧化石墨烯多孔結構於電阻之檢測值會由10.8 MΩ降至0.18 MΩ，其靈敏度為99%，於指叉狀結構之感測器，其電阻之檢測值由2.22 kΩ上升至2.36 kΩ，其靈敏度為7.2%，顯示立體多孔結構其感測能力較為靈敏且對水氣之反應較快，且易達到穩定。
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    以固態電解質與多孔矽電極實現抗壓耐震型超級電容之技術開發
    (2020) 陳信融; Chen, Shin-Rung
    超級電容(Supercapacitors)擁有快速充放電、功率密度高、元件壽命長等優點，可應用於行動通訊、車輛運輸、智慧電網等領域。然而，目前超級電容的製作技術中，許多是利用平面金屬電極，再加上碳海綿、碳氣凝膠或電紡絲碳纖維等3D多孔碳結構，意圖以增加碳活性材料之比表面積的方式，達到提高電容器功率密度之目的。然而，這些平面金屬加上3D多孔碳結構的電極，當元件受到大應力、高速撞擊與震動的作用下，這種平面金屬/多孔碳結構將產生嚴重的的脫層或塌陷而失效，使其無法應用於國防工業、航天太空、電動載具等抗壓耐震需求之超級電容上。 因此，本研究將使用三種製程方式製作矽基電極，第一種製程只使用光輔助電化學蝕刻（Photo-assisted electrochemical etching, PAECE）製程，在參數為氫氟酸10 wt% 界面活性劑酒精1 wt%、偏壓為3.5 V、蝕刻時間為8 hr的情況下，可以得到深度約為222 μm的隨機矽孔洞結構；第二種製程為使用黃光製程與反應性離子蝕刻技術，事先定義出陣列圖案的蝕刻窗後，再以光輔助電化學蝕刻技術製作，在參數為氫氟酸2.5 wt%、界面活性劑 DC 1 wt%、偏壓3 V、蝕刻時間 2 hr之下完成深度約為162 μm之矽孔洞結構；第三種製程為先使用ICP-RIE技術製作巨孔洞陣列結構，再以光輔助電化學蝕刻技術粗化孔洞結構內壁，參數為氫氟酸2.5 wt%、界面活性劑 DC 5 wt%、偏壓1 V、蝕刻時間 2 hr。三種多孔矽結構完成後，分別使用化學氣相沉積(Chemical vapor deposition)在其表面生成碳膜，此可鈍化多孔矽表面電荷陷阱(Surface charge traps)並增加導電性，再將混拌石墨烯薄片(graphene)、二氧化釕(RuO2)、高分子材料(PVA)的酸性電解液，以真空抽氣方式滲入多孔結構中並固化，以實現高抗壓耐震性超級電容之開發，後續再利用恆電位儀進行C-V特性曲線(C-V curve)量測、恆電流充放電曲線(Galvanostatic charge/discharge curve)等量測分析。由於使用第二種製備法之矽基電極在量產結構時遇到稜線蝕刻過度的問題，而不適用於超級電容之製作，第三組製程則是在組裝測試之後，C-V曲線中的電壓與電流呈線性關係，恆電流充放電曲線則是出現了充電進去之後電卻放不掉的現象，代表電容內阻過高，從這兩點推測選用之晶片阻值過高(>4000 –cm)導致電容無法正常運作，因此本研究先將重心放在第一種製程使用單純光輔助電化學蝕刻製作矽基電極，量測後發現在混入石墨烯 5 wt%以及二氧化釕 5 wt%的固態超級電容，在0.127 A/g的電流密度下graphene/RuO2的電容性能為1.5 F/g，並且經由50次循環充放電之後，仍保有88%的電容保持率，在承受30 g的加速度之下依舊保擁有95%的電容保持率，電容需負荷超過24.5 KPa之壓應力(2×2 cm2的電容承受1 kg)後才會破損，在此狀態下電容值仍然保有原有性能之55%。
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    先進雷射石墨烯結構製程技術於生物分子元件應用之研究
    (2018) 陳肇祈; Chen, Zhao-Chi
    多功能生醫晶片的實現，用於人類的醫療保健上，除在生活中預防疾病發生外，更能即時甚至提前預測以獲得病患身體檢測之訊息，進一步於醫院接受更完整與深入治療，使病患在疾病之初期，立即獲得有效的診療。本研究在開發先進雷射(Advanced laser)於石墨烯(Graphene)圖案化電極製作及應用技術，以脈衝雷射剝離(Pulsed laser ablation, PLA)製程直寫(Direct writing)方式，在多層石墨烯(Multi-layer graphene, MLG)薄膜基材，進行製程材料的探討與感測元件的製作。本研究所使用的先進雷射系統，包括波長355 nm與532 nm的超快皮秒脈衝雷射(Ultrafast picosecond pulsed laser, 355/532-UPPL)及波長355 nm的奈秒脈衝雷射(Nanosecond pulsed laser, 355-NPL)。藉此先進雷射剝離製程，探討與多層石墨烯薄膜材料間之影響及特性分析，以製作感測電極結構元件。同時搭配微流體元件(Microfluidic device)設計和靜電紡絲(Electrospinning nanofibers)技術，實際應用於不同生物分子之元件檢測。 本研究以雷射製程技術於葡萄糖(Glucose)檢測元件的應用上，在加入葡萄糖氧化酶(Glucose oxidase, GOD)前/後，其皆呈現線性關係。然而，GOD的電特性是能夠直接通過監測多層石墨烯導電薄膜來獲得的，該電性響應顯示良好的葡萄糖檢測濃度範圍為1 mM到10 mM。此外，在微流體元件的應用上，以順時鐘(Clockwise)方式製作陣列柱狀微流道(Pillar array channels)結構，其具有少量的熔渣(Dross)與平滑的表面特徵，利用實驗結果之模型預測，玻璃基板(Glass substrate)的移除率(C)可達到0.04 μm/pulse。在靜電紡絲奈米線實驗中，PVA-G混合奈米線透過少量摻雜(濃度為6%)石墨烯薄片是可降低薄膜之電阻，並且能夠在溫度60 °C下進行操作，消耗電功率(Electric power, P)為265.25 mW。在相對溼度(Relative humidity, RH)為80%時，其較佳的濕度檢測之電性響應(Electric response)、反應時間(Response time)及恢復時間(Recovery time)性質分別顯示為66.4%、11 sec和35 sec。在聚合酶連鎖反應(Polymerase chain reaction, PCR)元件的實驗中，陣列孔洞之快速熱循環(Hole arrays-rapid thermal cycling, HA-RTC)元件顯示在60分鐘的時間能夠於人類多瘤性病毒(BKV)的標記物(Marker)，以及其在354鹼基對(Base pair, bp)的VP1片段完成診斷(增幅)，證實以多層石墨烯薄膜電極製作之微型加熱元件是較佳溫度保持以及熱傳導之特性。 本研究以先進脈衝雷射一次性製程(Single-step process)技術，達成免光罩(Mask-less)、微型化、快速製作及微量偵測之需求，在生醫檢測元件設計與應用，並以石墨烯材料製作薄膜檢測元件之特性，在靜電紡絲製作混合奈米線應用於生物分子之檢測獲得到驗證。
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    飛秒雷射製作可撓性聚醯亞胺異質結構元件於氣體檢測之研究
    (2022) 葉力維; Yeh, Li-Wei
    本研究是利用超快飛秒雷射(Ultrafast femtosecond laser)之超短脈衝(Ultrashortpulses)的特性，在聚醯亞胺(Polyimide, PI)薄膜基材，製作指叉狀電極結構(Interdigitated electrode structures)元件於氣體檢測(Gas detection)，該超快雷射製程具較小熱影響區(Heat-affected zone)，以能進行可撓性基材之結構製作。為增加此元件感測之靈敏度，本研究亦利用水熱法製成氧化鋅(Zinc oxide)奈米線結構(Nanowires)，在飛秒雷射製程製作之石墨烯PI電極元件上，以成型新穎複合結構元件於氣體檢測，以增加感測響應值。本研究顯示該可撓性元件可避免受力而導致斷裂、破壞的現象，且當彎曲曲率半徑小於6 mm響應值仍屬穩定(誤差值±3%)。元件設計的微型加熱器方面顯示，在一氧化碳(Carbon monoxide, CO)氣體從室溫到85.6°C可縮短恢復時間為86.2sec；甲烷(Methane, CH4)氣體則從室溫到約86.8°C可縮短恢復時間為117.2 sec。因此，在氣體感測元件方面顯示，一氧化碳和甲烷氣體檢測於200濃度200 ppm，其元件在甲烷與一氧化碳氣之電性響應值會分別為20.7 %和120.8 %。藉此，本研究證明氧化鋅/石墨烯可撓性微性加熱元件於一氧化碳和甲烷氣體濃度具有良好的恢復性，分別在1000 sec和1600 sec可恢復至初始電阻值，且該元件靈敏度則在加熱升溫環境會別為0.6728與0.0434為最佳。透過此研究，將可提供飛秒雷射製程於氣體檢測元件之應用參考。 關鍵詞: 飛秒雷射、可撓性元件、石墨烯、奈米線、氣體檢測