學位論文
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Item 石墨烯散熱塗料於LED性能提升之技術開發(2019) 施文浩; Shi, Wen-Hao近年來，電子產品朝向講求輕薄短小、追求多功能及效能更高的趨勢發展，而多功和效能的提高也產生更高耗電量與廢熱的問題。一般工業設備大都會在熱源或散熱鰭片部位安裝風扇進行主動式冷卻散熱，而部分電子產品，如LED照明燈具因受到幾何結構或尺寸限制，無法加裝主動式散熱系統，只能依賴金屬散熱片等被動散熱裝置，利用金屬的高導熱係數，以熱傳導將熱由熱源導出至散熱鰭片，達到降溫的效果。不過金屬表面的熱輻射係數(Emissivity)極低，匯集到散熱鰭片的熱不易發散至環境中。因此，如何提高金屬表面之熱輻射係數，已成為極待解決的問題。本研究預計開發出一種散熱塗料(Heat dissipation coating)，以油性環氧樹脂作為基底，添加擁有高熱輻射性能之奈米碳材與良好熱傳導係數之氮化鋁顆粒，調整填充物的比例與塗料黏度後，塗佈一具有高熱輻射係數且低熱阻之散熱薄膜於金屬散熱片表面，提升其被動散熱的效果，並利用大氣電漿(Atmospheric pressure plasma, APP) 與硫酸對奈米碳材進行官能化改質處理，進一步提升塗料之熱輻射性能。本研究添加化學官能化改質的奈米碳材，使用比例為10 wt%氮化鋁、2 wt%石墨烯與2 wt%多壁奈米碳管，以真空脫泡攪拌機混拌後於散熱鋁片進行 20 μm 之薄膜塗佈。使用紅外線熱像儀量測其熱輻射係數可達0.98，應用於9W LED之降溫測試，可使LED降溫15.3 ℃，並提升8%之流明值。再透過熱重分析儀(Thermogravimetric analysis, TGA)測試，該散熱塗料之熱分解溫度達311 ℃，表示本研究所製備之散熱塗料在實際應用上也具有良好的穩定性。Item 矽膠基氮化鋁/石墨烯複合導熱膠材之開發(2017) 陳昌達; Chen, Chang-Da近年來在電子產品尺寸比例不斷縮小卻仍需達到良好工作性能的趨勢下，電子產品對於散熱系統的效能要求也越來越嚴苛，可以預期散熱元件在電子資訊產品中所扮演的角色也將愈來愈重要。熱界面材料(Thermal interface materials, TIM)是目前被廣泛應用於IC封裝及電子散熱的複合材料，通常以高分子膠體基質及具有高導熱性質的陶瓷填充顆粒組成，而目前文獻或是專利，主要都透過填充顆粒表面改質技術以及於導熱膠材內部建立更強的協同效應，來改善熱界面材料的導熱特性。本研究提出大氣電漿(Atmospheric plasma, APP)表面改質技術，對填充材料進行改質，其具有低時間成本、對環境友善等優點，並且更能提升熱界面材料熱傳導係數，故具有高度應用的潛力。本研究也以傅立葉紅外光譜儀(Fourier transform infared spectrometer, FTIR)及拉曼光譜分析儀(Raman spectroscope)，確認大氣電漿改質效果後，添加適當重量百分比例的奈米碳材，能與氮化鋁顆粒在導熱膠材內部建立協同效應(Synergetic effect)，進而使所製備的熱界面材料能有更好的熱傳導效果。本研究添加經大氣電漿改質過後的材料，60 wt%的球型氮化鋁粉末、2 wt%的多壁奈米碳管及2 wt%的寡層石墨烯，透過行星式脫泡攪拌機(Planetary degassing mixer)與高分子膠體基質進行充分混拌，並以「半熟成技術(Semi-curing)」製作導熱膠片後，以符合國際規範ASTM D5470的穩態量測機台，熱傳導係數已證實達7.02 W/mK。再透過黏度計及熱重分析儀(Thermogravimetric analysis, TGA)測試，已知該導熱膠材具有黏度335 Pa·sec，及熱裂解溫度達391.36 ℃的性能表現。 關鍵詞：熱界面材料、氮化鋁、石墨烯、多壁奈米碳管、協同效應、半熟成技術、熱傳導係數Item 石墨烯應用於染料敏化太陽能電池之研製(2016) 賴禹承; Lai, Yu-Cheng本研究主要分為兩個目的，第一個主要是利用常壓化學氣相沉積法(Atmospheric pressure chemical vapor deposition, APCVD)在大面積銅箔(20 cm * 30 cm)成長出品質均勻之石墨烯。透過拉曼光譜分析已證實可成長出I2D/IG比值為2~4左右之單層石墨烯(Single-layer graphene, SLG)。若將製程優化，期望能應用在染料敏化太陽能電池(Dye-sensitized solar cell, DSSC)的電極。第二個目的是透過化鍍技術，在機械剝離法所製備高品質石墨烯表面複合鉑(Pt)及鉑釕合金(PtRu)奈米顆粒，並用來作為DSSC之對電極材料。藉由Pt及PtRu奈米顆粒之高比表面積(High specific surface area)，以及石墨烯與Pt之電極催化特性，以提升整體DSSC之轉換效率。化鍍製程是先將Pt之前驅物六氯鉑酸氫、釕前驅物氯化釕與石墨烯，加入還原劑乙二醇、緩衝溶液乙酸-氫氧化鈉，分別製作出石墨烯/Pt及石墨烯/PtRu複合材料，並將複合材料滴佈於導電玻璃基板上形成對電極。本研究所製備出之複合材料透過SEM、EDS及TEM量測，證實已成功將Pt及PtRu均勻複合於石墨烯表面，從結果得知石墨烯/Pt粒徑分布為1.5 nm~5.0 nm，平均在3.5 nm~4.0 nm占最多，其平均電阻值為2.73 Ω；而石墨烯/PtRu粒徑則是分布在2~4 nm，平均在2.5 nm占最多，其平均電阻值為6.44 Ω。經封裝組合成DSSC元件後，比較濺鍍法製備Pt膜、單純石墨烯膜、石墨烯/Pt及石墨烯/PtRu四種電極的轉換效率，分別為1.52 %、0.64 %、2.08 %、1.35 %。實驗結果顯示，石墨烯結合Pt後因為電性及催化特性較好，因此具有較高轉換效率，而在石墨烯/PtRu的部分也接近使用濺鍍法製備Pt膜所得到之轉換效率，透過簡易化鍍方法來製備複合材料，可減少製程所需成本，以及提升整體DSSC之轉換效率。Item 以紫外光波段超短脈衝雷射於石墨烯薄膜式聚合酶鏈鎖反應晶片之研究(2017) 陳文乙; Chen, Wen-Yi本研究利用先進雷射微細製程技術(Advanced laser micromachining technique)於旋塗控制之石墨烯薄膜(Spin-coating graphene thin film)上，進行微型加熱器(Micro-heater)的製作。本研究藉由檢測其製作之元件電學特性與加熱特性，並利用程式控制與電路設計，以應用在設計與製作之聚合酶連鎖反應(Polymerase chain reaction, PCR)晶片，進行去氧核醣核酸(Deoxyribonucleic acid, DNA)之增幅。 本研究結果發現製備的微型加熱器長度愈短，石墨烯電極通道寬度愈寬則電學特性愈佳，加熱特性也會愈好，即使用較少的能量就可以達到研究預期的溫度。為了在微型加熱器上安置一個小腔體(Chamber)來進行DNA的增生，本研究選用的設計長度為9 mm與寬度為1 mm之微型加熱器，並藉由LabView程式控制，以固態繼電器(Solid state relay, SSR)與設計脈衝寬度調變(Pulse width modulation, PWM)電路，達到單電壓源輸入及多電壓源輸出的控制。本研究可以真實被應用於PCR反應中的三段溫度控制中，其分別可穩定達到90-95 °C、50-55 °C與72-78 °C。透過以上的實驗參數調控，本研究進行DNA進行增生放大實驗，該實驗量測結果皆有放大特徵，並證明本研究製備之石墨烯微型加熱器，將能有機會實際應用在聚合酶連鎖反應晶片產品之設計與製作。Item RuO2/Graphene/Polyaniline 複合材料之超級電容開發(2016) 程科翔; Cheng, Ke-Siang本研究使用靜電紡絲(Electrospinning)與靜電噴霧(Electrospray)技術，製備奈米纖維，藉由熱處理製備碳奈米纖維，做為超級電容之電極。首先，本研究以聚苯乙烯(Polystyrene, PS)與聚苯胺(Polyaniline, PANi)作為複合溶液，製備出線徑約534 nm的PS:PANi奈米纖維。接著利用靜電噴霧技術，將石墨烯(Graphene)溶液沉積至PS:PANi纖維表面，製備出堆疊式PS:PANi:graphene奈米纖維，石墨烯片約為5 m能附著在PS:PANi奈米纖維薄膜，且不會造成底部PS:PANi奈米纖維形貌的變化；本研究也成功以靜電紡絲技術，將聚苯乙烯、聚苯胺以及石墨烯作為複合溶液，製備出線徑約418 nm的複合式PS:PANi:graphene奈米纖維；本研究利用靜電紡絲技術，將聚丙烯腈(Polyacrylonitrile, PAN)與聚苯胺作為複合溶液，藉由熱處理製備出線徑約690 nm的PAN:PANi碳奈米纖維。接著將聚丙烯腈、聚苯胺以及石墨烯作為複合溶液，藉由熱處理製備出線徑約400 nm的PAN:PANi:G碳奈米纖維；此外，製備PAN:PANi與PAN:PANi:G碳奈米纖維薄膜之導電率，分別為28.5 mS/cm與98.1 mS/cm，碳奈米纖維具有導電性。透過拉曼光譜分析石墨烯材料的D band、G band與2D band峰值，表示利用本研究的電紡絲技術已具備將石墨烯複合於碳奈米纖維之能力。最後，將封裝完成之超級電容元件進行循環伏安法量測，其中PS:PANi奈米纖維、堆疊式PS:PANi:graphene奈米纖維、複合式PS:PANi:graphene奈米纖維、PAN:PANi碳奈米纖維與PAN:PANi:G碳奈米纖維五種電極之比電容值，分別為0.032 F/g、0.025 F/g、0.023 F/g、151 F/g、61 F/g。實驗結果顯示，PAN:PANi碳奈米纖維相較於PS:PANi奈米纖維電極之比電容高出4700倍。由於聚丙烯腈、聚苯胺與石墨烯經由熱處理之碳奈米纖維，具有良好的導電性與高比表面積，可提升整體電容器之特性。Item 陽極接合轉印石墨烯之技術開發(2016) 靳皓文; Chin, Hau-Wen自從發現石墨烯這種新穎且極具發展潛力的二維材料後，其相關的製備方法與應用端也逐漸地被開發出來，而因為其具有優異的電子特性、可撓性與高光穿透度等優點，故在透明導電薄膜與光電元件的開發與應用上十分值得期待。而在目前眾多石墨烯的製備方法中，以化學氣相沉積法於金屬觸媒材料上成長石墨烯薄膜，並轉移至其他目標基板上之方式，較能達到大面積、高導電性與高光穿透度等應用要求。因此，本研究試圖將化學氣相沉積法於銅箔基板與濺鍍銅薄膜於二氧化矽/矽基板所成長的石墨烯，以陽極接合轉印技術，將其轉移至Pyrex7740之玻璃目標基板上，在整個陽極接合轉印製程中不用像傳統轉移技術，必須使用高分子聚合物(PMMA或PDMS)當作石墨烯的保護層與犧牲層，而在石墨烯轉移完成後該高分子聚合物則必須去除的問題，故此製程不僅沒有高分子殘留問題，在轉移過後也僅需使用到少量之銅蝕刻液，即可蝕刻掉於玻璃目標基板表面上所殘留之銅原子。 本研究重點主要分為三大項目: (1) 以化學氣相沉積系統成長石墨烯於銅箔與二氧化矽/矽基板表面之銅薄膜上，並以調控甲烷碳源與氬氫(Ar/H2)混合氣(9:1)之輔助氣體間的比例，來控制石墨烯層數與品質之成長參數。經由拉曼光譜分析證實已可成長出I2D/IG比值為2.04 ~ 2.98，半高寬為38.47 cm-1 ~ 46.42 cm-1之單層石墨烯(Single-layer graphene, SLG)，以及I2D/IG比值為0.51 ~ 0.66，FWHM為64.16 cm-1 ~ 73.57 cm-1之寡層石墨烯(Few-layer graphene, FLG)；(2) 由於在透明導電薄膜等應用上，FLG較能達到其元件應用之需求，故在實驗上則採用FLG來當作轉移之試片。並以開發的陽極接合轉印技術，將成長好的FLG從銅觸媒材料上轉移至面積尺寸為1 × 1 cm2之Pyrex玻璃目標基板，並透過調控其製程溫度以及工作電壓來達到轉移石墨烯之目的。經實驗結果顯示，於銅箔上成長的FLG，在製程溫度為150 ℃，工作電壓為0.9 kV為本實驗之最佳條件，其可在不需使用銅蝕刻液的情況下成功地轉移石墨烯，並在10 × 10 m2之範圍內，經拉曼映射及影像二值化分析軟體進行分析後，可得到其轉移率約為64.7%。而在以濺鍍而成之銅薄膜上，所成長出來的FLG，則是在工作電壓為0.6 kV，溫度為300 ℃之製程溫度下為最佳條件，在此條件可成功地轉移銅薄膜/石墨烯於Pyrex玻璃目標基板上，並且搭配0.1 M少量之銅蝕刻液去除表層的銅薄膜後，在10 × 10 um2之範圍內，以拉曼映射與影像二值化分析軟體進行分析，可得到其轉移率約為89.6%；(3) 本研究除了開發陽極接合轉印技術外，為了提升本技術之應用性，除了實驗之石墨烯轉移外，還利用濺鍍於二氧化矽/矽之銅薄膜與半導體製程進行整合，利用黃光微影、物理氣相沉積濺鍍與掀離等製程，進行尺寸大小為80 × 80 um2之方形陣列結構的圖案化定義，並接續進行前述石墨烯成長與轉移之最佳參數，將可實現快速且低成本之批量生產與產業應用。